激情毛片无码专区丨亚洲精品国产品国语在线丨色噜噜av亚洲色一区二区丨国产精品久久久久久久久久丨日日摸处处碰夜夜爽

一.  實(shí)驗(yàn)原理及方法

使用電位滴定儀，酸堿滴定，《中國藥典》2010年版二部第736頁（附錄ⅦA）電位滴定法。

取本樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.77mg的C₁₀H₁₇N．HCL。按干燥品計(jì)算，含C₁₀H₁₇N．HCL不得少于99.0%-101.0%。

鹽酸金剛烷胺含量%=×100%

式中：V1：*次突躍點(diǎn)對應(yīng)的體積ml；V2：第二次突躍點(diǎn)對應(yīng)的體積ml；

         C：氫氧化鈉滴定液的濃度mol/L；W：稱樣量；w：干燥失重。

二.  滴定使用儀器：

ZDJ-5型自動滴定儀

電極：231-01電極       232-01型電極。

三．溶液配制（略）

四．分析樣品：稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。

五．實(shí)驗(yàn)步驟

1）儀器準(zhǔn)備，參照ZDJ-5說明書

2）參數(shù)設(shè)置

zui小滴定體積：0.02ml，zui大滴定體積：0.5ml，預(yù)滴定

突躍量：大。用mV顯示。

3）取10ml氫氧化鈉溶液，放入ZDJ-5滴定儀用0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉濃度。

4）稱取0.15克樣品,置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。

5）放入ZDJ-5滴定儀，用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

6）另做一個(gè)不加鹽酸的樣品測試：稱取0.15克樣品，置電位滴定儀燒杯中，加乙醇50ml，使溶解。

7）放入ZDJ-5滴定儀，用標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定。

六．標(biāo)定結(jié)果：

氫氧化鈉消耗體積：10.251ml   終點(diǎn)電位：-99.7mV

經(jīng)過3次標(biāo)定，消耗的氫氧化鈉體積分別為10.271、10.251、10.241。

消耗體積：（10.271+10.251+10.241）/3=10.254ml

按下列公式計(jì)算

             氫氧化鈉濃度=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

七.滴定結(jié)果

按照上述方法，一共測定三次鹽酸金剛烷胺含量：

ZDJ-5自動滴定儀參數(shù)設(shè)置：

zui小滴定體積：0.02ml，zui大滴定體積：0.5ml，預(yù)滴定

*點(diǎn)突躍量：500 第二點(diǎn)突躍量：150。用mV顯示。

稱取樣品質(zhì)量W=0.1533g  消耗體積：V1=0.577ml 終點(diǎn)電位：35.7mV

V2=9.003ml 終點(diǎn)電位：-298.1mV

根據(jù)公式，計(jì)算結(jié)果分別為100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。